對微波燒結(jié)旋磁鐵氧體材料進(jìn)行了初步實驗，檢測和分析了燒成的材料和由其制成的環(huán)行器的主要技術(shù)參數(shù)，并與傳統(tǒng)燒結(jié)進(jìn)行了對比。結(jié)果表明微波燒結(jié)的旋磁鐵氧體材料介電損耗較低，環(huán)行器滿足設(shè)計要求，損耗減小。該燒結(jié)方法具有一定的優(yōu)越性。

關(guān)鍵詞   旋磁鐵氧體；微波燒結(jié)；環(huán)行器

Study of Microwave sintering of spin ferrite materials and their application on circulator
LI Jun, LENG Guan-Wu, PENG Hu
(Changsha Longtech Co.,Ltd.,Changsha 410013,China)
Abstract: The microwave spin ferrites were sintered in microwave furnace. The sintered samples and the made circulators were characterized and analyzed. The results show that the microwave sintered material has a low dielectric loss rate, and the devices reach the requirements with low loss. The microwave sintering is superior to conventional methods.
Key words: Spin ferrite, microwave sintering, circulator

1．引言

微波加熱是一種整體加熱物質(zhì)的加熱方式，具有高效、節(jié)能、無污染等特點，現(xiàn)在越來越受到大家的重視。在研究了微波燒結(jié)各種軟磁鐵氧體的燒結(jié)工藝后[1,2]，我們又進(jìn)行了微波燒結(jié)旋磁鐵氧體的研究。
旋磁鐵氧體是指適用于微波頻段的旋磁媒質(zhì)。旋磁鐵氧體在微波技術(shù)中應(yīng)用廣泛，占有相當(dāng)重要的地位。利用旋磁鐵氧體的旋磁特性及其非線性效應(yīng)等，已制成了多種旋磁鐵氧體器件，如隔離器、移相器、環(huán)行器、快速開關(guān)、調(diào)制器、振蕩器、倍頻器、限幅器、放大器等[3]。廣泛用于航空、航天、電子通信、微波加熱、微波殺菌、微波醫(yī)療等領(lǐng)域。這些器件的性能除了與器件本身結(jié)構(gòu)及其裝配狀況有關(guān)外，在很大程度上取決于旋磁鐵氧體材料的配方設(shè)計及制作工藝，特別是燒結(jié)工藝。在純氧氣氛中燒結(jié)有利于改進(jìn)旋磁鐵氧體的性能，而微波高溫?zé)Y(jié)爐可以方便地實現(xiàn)各種氣氛燒結(jié)工藝 [4]，本文主要研究高功率波導(dǎo)環(huán)行器用旋磁鐵氧體材料的微波燒結(jié)。

2．實驗方法及測試結(jié)果

2.1實驗方法

實驗所選材料為具有低微波損耗，又能承受較高功率并有較為理想溫度系數(shù)的YIG石榴石鐵氧體，其配方為{Y3}[Fe2-xInx](Fe3-yAly)O12，其中x=0.2~0.4，y=0.1~0.3，按確定的配方將原料進(jìn)行精確稱量和混合。

將混合的原料按普通旋磁鐵氧體工藝進(jìn)行處理，其流程為：

一次球磨 → 烘干 → 預(yù)燒 → 二次球磨 → 烘干 → 造粒 → 成型（分別壓制成材料和器件測試樣品）

將生坯分別在傳統(tǒng)高溫爐中進(jìn)行空氣氣氛燒結(jié)和微波高溫爐中進(jìn)行通氧燒結(jié)，其燒成溫度曲線見圖1。

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MICROWAVE 
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                  圖1 微波燒結(jié)與傳統(tǒng)燒結(jié)溫度曲線
因本材料為傳統(tǒng)工藝較為成熟的產(chǎn)品，在對材料的斷面形貌和表觀密度進(jìn)行簡單對比后，重點對材料主要性能參數(shù)-介電損耗進(jìn)行了測量比較。測量儀器為Agilent公司的4291B型阻抗分析儀(RF IMPEDANCE/MATERIAL ANALYZER)。

分別將傳統(tǒng)和微波燒結(jié)的旋磁鐵氧體圓片，磨成與“Y”結(jié)波導(dǎo)相匹配的尺寸，洗凈，烘干。取兩片分別粘接在“Y”結(jié)波導(dǎo)的上下中心位置，調(diào)整外加恒磁場和匹配片，在一定功率下，進(jìn)行裝調(diào)測量，使其所測參數(shù)達(dá)到最佳狀態(tài)。測量儀器為AT3613標(biāo)量網(wǎng)絡(luò)分析儀。
2.2測試結(jié)果

樣品介電損耗因子tgδe的掃頻測試結(jié)果見圖2，其相應(yīng)點頻值見表1。
圖2：材料的介電損耗tgδe的掃頻曲線：(a)傳統(tǒng)燒結(jié)，(b)微波燒結(jié)

表1材料介電損耗tgδe測試點頻記錄
INE>INE>               ƒ/MHz

tgδe/10-4 100 500 1000 1500
微波燒結(jié) 0.71959 6.1180 12.647 18.645
傳統(tǒng)燒結(jié) 0.73064 7.1461 15.648 24.815
相對降低/% 1.51 14.39 19.18 24.86

器件測試結(jié)果見表2（由于篇幅所限，僅顯示出環(huán)行器的1-2和2-1端的測試數(shù)據(jù)，其余兩端的測試數(shù)據(jù)，也能滿足設(shè)計要求[5]）。

表2環(huán)行器參數(shù)測試記錄

    駐波系數(shù)SWR S11 駐波系數(shù)SWR S22 正向插損
α+/dB S12 反向隔離
α-/dB S21
傳統(tǒng)燒結(jié)
(PO2≈21kPa) 測試頻率點 ƒ1 1.0858 1.0851 0.15900 38.644
ƒ 2 1.1144 1.1271 0.16700 44.962
ƒ 3 1.0986 1.0678 0.17100 32.856
ƒ 4 1.1542 1.1597 0.19800 27.232
ƒ 5 1.1382 1.1420 0.15300 31.679
微波燒結(jié)
(PO2≈94kPa) 測試頻率點 ƒ 1 1.0568 1.0822 0.15500 31.245
ƒ 2 1.0649 1.1178 0.16100 27.892
ƒ 3 1.0881 1.0706 0.16700 27.226
ƒ 4 1.0832 1.1279 0.17800 25.010
ƒ 5 1.0732 1.1209 0.12700 25.443
設(shè)計要求 ≤1.2 ≤1.2 ≤0.3 ≥25

3．結(jié)果分析與討論

3.1 燒結(jié)材料的要求

要制成滿足本文所需求的環(huán)行器旋磁材料，在設(shè)計配方時首先應(yīng)考慮該頻段所允許的飽和磁化強(qiáng)度Ms值范圍，然后還應(yīng)考慮使其具有高電阻率、低介電損耗（tgδe）、低磁損耗（tgδm）、適當(dāng)?shù)淖孕ň€寬（△Hk）以及較低的溫度系數(shù)。在工藝方面應(yīng)將Fe2+抑制到最低限度，使材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密細(xì)化。

3.2 結(jié)果分析

圖1、圖2和表1表明，微波燒結(jié)材料的tgδe比傳統(tǒng)燒結(jié)有明顯降低，而且隨著頻率的提高，降低的幅度越來越大，這是因為：

（1）微波燒結(jié)保溫時間短，減少了氧離子和其它離子的揮發(fā)，使材料保持配方成分，結(jié)構(gòu)正常。

（2）采用純氧氣氛燒結(jié)，使燒結(jié)空間的氧離子濃度加大，進(jìn)一步抑制了Fe2+的產(chǎn)生，使tgδe降低。

由表2 可見，用兩種工藝燒結(jié)的材料制成的環(huán)行器樣品，所測得的主要技術(shù)參數(shù)均滿足設(shè)計要求，而且微波燒結(jié)樣品的損耗略有減小。這是微波燒結(jié)材料tgδe降低的結(jié)果。

3.3微波燒結(jié)旋磁材料的原理

材料在微波場中吸收微波功率P

[6]                 （1）

式中，P為材料在微波場中吸收微波的功率，ƒ為微波場的頻率，ε為材料的介電常數(shù)，µ為材料的磁導(dǎo)率，E為電場強(qiáng)度，H為磁場強(qiáng)度，tgδe為材料介電損耗正切角，tgδm為材料磁損耗正切角。

由（1）式可見，在低溫階段材料吸收微波能的能力與微波場的ƒ 、E2和H2，以及材料的ε，µ，tgδe和tgδm成正比。在燒結(jié)過程中，樣品生坯是各種粉料的混合體，其tgδe和tgδm相當(dāng)大，耦合微波的能力強(qiáng)，且ε、tgδe和tgδm還會隨溫度的升高而增大，進(jìn)一步增強(qiáng)其耦合微波能力。調(diào)節(jié)微波功率，即調(diào)節(jié)微波場的E和H，就可以控制材料的吸波能力，從而控制材料的升溫速率。當(dāng)燒結(jié)溫度超過材料的居里溫度后，材料的磁損耗可以忽略不計，材料吸波能力主要由其介電損耗決定。式1可近似變?yōu)椋?BR>（2）

材料的吸波能力隨著材料的溫度和外加電場強(qiáng)度E提高而提高。隨著材料逐步燒結(jié)致密，材料的tgδe會減小，但在燒結(jié)溫度下，其ε已相當(dāng)大，材料的吸波能力并不會大幅降低。因此只要控制外加微波場功率的大小，就能實現(xiàn)旋磁鐵氧體材料的微波燒結(jié)。

在一定功率的微波器件中，由于旋磁材料樣品為致密塊體，且在其周圍空間還采取了循環(huán)水強(qiáng)制冷卻等措施，材料的溫度較低，ε、µ、tgδe和tgδm均較小，吸波能力較差，故能滿足器件的工作要求。

3.4微波燒結(jié)的特點：

（1）升溫速度快。由于微波的整體加熱特點，在快速升溫過程中，坯件不會產(chǎn)生很大的內(nèi)應(yīng)力導(dǎo)致破裂，因而可以承受更為快速的升溫，而且微波加熱過程是材料自身吸收微波能量發(fā)熱，不是*傳統(tǒng)大面積的輻射升溫，相當(dāng)小的微波能量輸入即可獲得很快的升溫速度。

（2）保溫時間短。這是因為在高溫時微波能促進(jìn)了分子間的運動從而加速粒子間的遷移速度，即提高物質(zhì)的擴(kuò)散速度，從而獲得更快的燒結(jié)速度。

（3）易制得性能優(yōu)良的燒結(jié)材料。微波燒結(jié)時間為傳統(tǒng)燒結(jié)的1/5~1/10，可以有效減少燒結(jié)過程中材料中的離子揮發(fā)，保證配方正分化；微波燒結(jié)為整體加熱過程，材料內(nèi)外均勻一致性好；微波燒結(jié)爐中沒有傳統(tǒng)加熱爐中的硅鉬棒等加熱元件，易實現(xiàn)純氧氣氛燒結(jié)，進(jìn)一步抑制了Fe2+的產(chǎn)生，降低材料的損耗。

（4） 微波燒結(jié)中存在的問題：微波燒結(jié)中被加熱材料升溫速度過快，其外部與加熱環(huán)境存在熱量傳遞，易造成材料內(nèi)部較外部溫度高的情況，使得被加熱材料出現(xiàn)變形、開裂等缺陷。一般采用強(qiáng)吸波的輔助材料進(jìn)行熱補(bǔ)償?shù)姆绞将@得材料外部和環(huán)境溫度的一致，消除內(nèi)外溫差。材料的性質(zhì)、形狀和尺寸等因素都影響這種熱補(bǔ)償結(jié)構(gòu)設(shè)計，需要多次實驗摸索，難度較大。

4．結(jié)論

（1）微波燒結(jié)旋磁鐵氧體材料，其介電損耗較低，用于高功率Y結(jié)波導(dǎo)環(huán)行器，器件損耗較低，技術(shù)參數(shù)較先進(jìn)。

（2）與傳統(tǒng)燒結(jié)工藝相比，微波燒結(jié)具有升降溫速度快，保溫時間短等優(yōu)點，可大大縮短燒結(jié)周期，提高工作效率，更能節(jié)省能源。據(jù)我們的初步試驗，可提高工作效率50%以上，節(jié)能80%以上。